化學課程論文發(fā)表期刊
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化學課程論文發(fā)表期刊篇1
淺究微波輔助提取白頭翁皂苷
摘要：利用響應面法對白頭翁(Pulsatilla chinensis)皂苷的微波提取條件進行了優(yōu)化。在單因素試驗基礎上，利用Box-Behnken中心組合設計原理及響應面法分析并建立二次回歸模型。以乙醇體積分數(shù)、微波功率、微波時間為考察因素，以白頭翁皂苷提取率為響應值，研究了各因素對白頭翁皂苷提取率的影響。確定最佳微波提取條件為乙醇體積分數(shù)50%、微波功率300 W、微波時間4 min，在此條件下，白頭翁皂苷提取率達到5.33%。
關鍵詞：白頭翁(Pulsatilla chinensis);皂苷;響應面法;微波輔助提取
中藥白頭翁為毛茛科植物白頭翁(Pulsatilla chinensis)的干燥根，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，其性味苦寒，具有清熱解毒、涼血止痢、燥濕殺蟲之功效[1，2]。它的化學成分有白頭翁皂苷、胡蘿卜甙、白頭翁素等，主要有效成分為白頭翁三萜皂苷[3，4]?，F(xiàn)代藥理研究表明，它具有增強免疫力、抗炎、抗腫瘤、抗病原微生物等作用[5，6]，尤其在抗腫瘤及抗癌的新藥開發(fā)方面有很大的應用潛力[7，8]。近年研究還發(fā)現(xiàn)其所含的某些活性成分對治療老年性癡呆(阿爾茨海默病)效果顯著[9，10]。
微波輔助提取技術(shù)(MAE)利用每秒幾億次周期變化的微波透入物料內(nèi)，使物料內(nèi)的各部分在同一瞬間獲得能量促使細胞破裂，使細胞液溢出并擴散到溶劑中，從而達到提取有效成分的目的[11]，具有省時、高效，操作簡便、提取成本低等優(yōu)點[12]。本研究以白頭翁為原料，白頭翁皂苷B4含量為指標，采用微波輔助溶劑提取白頭翁皂苷，考察了乙醇體積分數(shù)、微波功率、微波時間等因素對白頭翁皂苷提取率的影響，并通過響應面法對主要因素進行了優(yōu)化，旨在為白頭翁皂苷的綜合利用提供借鑒和參考。
一、材料與方法
1.1 材料與試劑
白頭翁干燥根，購自牡丹江市老百姓大藥房;白頭翁皂苷B4標準品，純度≥98%，貴州迪大生物科技有限公司;甲醇、乙腈(色譜純)，J&K CHEMICAL LTD公司;甲醇、乙醇(分析純);水為實驗室自制超純水。
SB-5200DTN型超聲波清洗機(寧波新芝生物科技股份有限公司);XH-MC-1型實驗室微波合成儀(祥鵠科技發(fā)展公司);Waters 2695型高效液相色譜儀(Waters公司);Waters 2998型紫外檢測器(Waters公司);色譜柱(4.6 mm×150 mm);MF 22R型臺式微量冷凍離心機(美國貝克曼庫爾特公司);BSA2245S-CW型電子分析天平(德國賽多利斯科學儀器有限公司);FZ102微型植物粉碎機(蘇州江東精密儀器有限公司)。
1.2 方法
1.2.1 標準曲線的制作 精密稱取白頭翁皂苷B4標準品3.00 mg，置于5 mL容量瓶中，加入甲醇溶液定容配得濃度為0.600 mg/mL的母液，梯度稀釋為0.600、0.300、0.200、0.100、0.050、0.025 mg/mL的標準品溶液，分別標記為1、2、3、4、5、6，經(jīng)4 000 r/min離心10 min后，依次取6組標準品溶液，在檢測波長為201 nm，流動相為乙腈∶水∶磷酸(27∶73∶0.1)，等度洗脫，洗脫流速為1.0 mL/min;25 ℃柱溫的高效液相色譜條件下進樣10 μL。繪制標準曲線，得出回歸方程。
1.2.2 單因素試驗 將白頭翁干燥根于微型植物粉碎機中粉碎，0^50目篩，準確稱取5.0 g，若干份，分別加入一定體積分數(shù)的乙醇溶液，配制成不同料液比(g∶mL，下同)的樣品溶液，在一定的微波功率下提取一定的時間，趁熱抽濾，4 000 r/min離心10 min，取上清液入高效液相色譜儀，將得到的峰面積代入回歸方程，依下式計算白頭翁皂苷B4提取率，重復操作3次取平均值，考察不同因素對白頭翁皂苷提取率的影響。
式中，Y為提取率，%;C為目的成分的濃度，mg/mL;V為提取液體積，mL;M為原料重量，g。
1.2.3 響應面試驗設計 綜合單因素試驗的分析結(jié)果，選擇乙醇體積分數(shù)、微波功率及微波時間為考察因素，以白頭翁皂苷提取率為響應值，利用Box-Behnken設計試驗，見表1。
二、結(jié)果與分析
2.1 標準曲線方程
以質(zhì)量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，得到回歸方程為Y=2 586.4X-26.734，R2=0.999 6，白頭翁皂苷在0.025～0.600 mg/mL。
2.2 單因素試驗結(jié)果
單因素試驗結(jié)果見圖1。初步選定過50目的白頭翁粉末，乙醇體積分數(shù)60%、料液比1∶8、微波功率300 W、微波時間4 min為最佳提取條件，采用響應面法對微波輔助提取白頭翁皂苷的條件進行優(yōu)化。
2.3 響應面試驗結(jié)果
2.3.1 回歸模型的建立及方差分析 通過軟件Design expert 7.0對試驗設計及結(jié)果(表2)中的試驗數(shù)據(jù)進行分析，可得到白頭翁皂苷提取率與各個影響因素之間的關系模型為：
Y=5.150-0.021A-0.100B+0.081C-0.031AB-0.410AC+0.490BC-0.500A2-0.620B2-0.160C2
在試驗設計范圍內(nèi)，對一次項系數(shù)進行分析可知，各因素影響順序為：乙醇體積分數(shù)<微波時間<微波功率。對模型的各項因素數(shù)據(jù)進行方差分析，具體結(jié)果見表3。由表3可知，整個響應面的回歸方程模型的P值小于0.01，呈極顯著水平，而失擬項F=2.14，P=0.238 1，二者均大于0.05可知，失擬項不顯著，且試驗誤差小，說明這是一項擬合度較高的回歸模型;此外，該模型R2=0.967 5，模型校對系數(shù)R2adj=0.925 8，表明模型可以解釋92.58%的響應值變化范圍，因此，該模型可以對微波輔助溶劑法提取白頭翁皂苷效果進行分析和預測。
2.3.2 響應面圖分析 響應面圖形是反映響應值與各個試驗因素之間變化的三維圖形，可從中分析出參數(shù)與最佳參數(shù)間的相互作用關系[13，14]?；诙位貧w模型進行響應面繪圖，分別給出了各因素間交互影響顯著的響應面圖(圖2)。3個響應曲面均為開口向下的凸形曲面，乙醇體積分數(shù)、微波功率、微波時間3個因素與白頭翁皂苷的提取率呈拋物線關系，各因素對白頭翁皂苷提取效果的影響較為顯著，且在考察范圍內(nèi)存在響應值的極高值。乙醇體積分數(shù)在45%～55%，微波功率在250～350 W，微波時間在3～5 min的范圍內(nèi)有較大的響應值。運用 Design expert 7.0軟件對試驗結(jié)果進行優(yōu)化，得出皂苷提取率最大時乙醇體積分數(shù)48.7%、微波功率295.8 W、微波時間4.25 min，考慮到操作的簡便及實際情況，選擇最優(yōu)條件為微波時間4 min、微波功率300 W、乙醇體積分數(shù)50%。采用上述優(yōu)化條件進行重復試驗，得出實際提取率為5.33%。因此，在實際應用提取時，可利用本研究響應面法優(yōu)化后的提取條件，該參數(shù)可靠、準確、實用。
三、結(jié)論
微波輔助溶劑提取法進行了單因素試驗研究，考察了料液比、乙醇體積分數(shù)、微波功率、微波時間等因素對白頭翁皂苷提取率的影響，發(fā)現(xiàn)微波功率、微波時間、乙醇體積分數(shù)的影響較為顯著，因此，利用Design expert 7.0軟件的響應面設計對主要影響因素進行了優(yōu)化，得出各因素的影響順序：微波功率>微波時間>乙醇體積分數(shù)，確定最佳微波提取條件為乙醇體積分數(shù)50%、微波功率300 W、微波時間4 min，此條件下白頭翁皂苷提取率達到5.33%。
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化學課程論文發(fā)表期刊篇2
淺談我國化學工業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢
摘 要：我國化學工業(yè)經(jīng)歷了半個世紀的發(fā)展，已經(jīng)形成了門類比較齊全、品種大體配套并基本可以滿足國內(nèi)需要的化學工業(yè)體系。但我國化學工業(yè)現(xiàn)狀不容樂觀，開發(fā)和應用綠色化學工藝，是我國化學工業(yè)的發(fā)展趨勢和前沿技術(shù)。它的應用對維護人類健康，保護生態(tài)環(huán)境，實現(xiàn)化學工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。
關鍵詞：化學工業(yè);發(fā)展現(xiàn)狀;發(fā)展趨勢
一、化學工業(yè)
化學工業(yè)是以天然物質(zhì)或其它物質(zhì)為原料，利用這些物質(zhì)的性質(zhì)或形態(tài)變化，或以這些物質(zhì)組合、加工成對國計民生有價值的化學產(chǎn)品的一種工業(yè)。
二、化學工業(yè)的特點
(1)在國民經(jīng)濟中占有重要地位;(2)產(chǎn)品品種繁多、原料廣泛、工藝多樣、流程復雜;(3)裝置型工業(yè);(4)資金密集型、資源能源密集型、知識技術(shù)密集型;(5)污染大戶;(6)安全問題;(7)科研和新產(chǎn)品開發(fā)費用高。
三、我國化學工業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀
(一)水污染
水污染是指污染物進入水體中的數(shù)量達到水體原有功能的程度?，F(xiàn)在水污染十分的嚴重，全世界污染而不能喝的水的地方很多。我國1997年廢水排放量達416億噸，其中工業(yè)排放227億噸，生活排放189億噸。近幾年來，我國的水系受到了嚴重的污染。據(jù)調(diào)查，近年我國的七大水系、湖泊、水庫、部分地區(qū)地下水及近岸海域都受到不同程度的污染。
(二)大氣污染
大氣污染主要有兩種：人為和自然。而其中人為的為大部分的，大多是因為石化原料的燃燒或廢棄物的燃燒等。
(三)土壤污染
土壤是人類賴以生存的地方，作為我們生產(chǎn)生活的重要場所。它主要表現(xiàn)在土壤失去活力，土地沙漠化，沒法耕種。
四、我國化工行業(yè)的發(fā)展趨勢
(一) 能源化工領域的發(fā)展方向
目前，世界日益加劇的社會問題使人們不得不關注到能源上來。隨著矛盾的加劇，能源將推到一個更高的臺階之上。
在我國這些問題更加的明顯，雖然我國很富有，但是能用的不多，人均占有量更加的少。從1992年以來我國成為石油進口國，我國石油消費不斷上漲，依賴程度不斷加大。而這就不得不是我國對于能源要有一個全新的認識，那就是我國必須開發(fā)新型的能源。
以上的文字和數(shù)據(jù)表明，我國以及世界的能源發(fā)展的方向和趨勢是：高效化、清潔化、全球化等路線。
開發(fā)利用高效清潔能源很必要。隨著社會的不斷的發(fā)展，高效清潔能源的前景十分廣大。此種能源有很多的途徑可以得到，以下就介紹一種十分重要的高效清潔能源生物柴油。
生物柴油的開發(fā)利用迫不及待。西方國家生物柴油產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，促進了我國的生物柴油的發(fā)展。近年來，西方國家加大生物柴油的商業(yè)化投資力度，使生物柴油的投資規(guī)模增大，開工項目增多。美國、加拿大、巴西、日本、印度等國家都在積極的發(fā)展這項產(chǎn)業(yè)。
隨著我國石油進口的依賴度的加大，我國的能源安全已面臨挑戰(zhàn)。與國外相比，我國發(fā)展生物柴油方面有一定的差距，但就我國的條件和資源而言發(fā)展生物柴油是十分緊迫的國家發(fā)展大計。
(二)新型化學工藝的發(fā)展趨勢
1.采用無毒無害的催化劑
目前，約90%以上的化學反應要實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，必須采用催化劑提高其反應速率。開發(fā)新型高效、無毒無害的催化劑是綠色化學工藝的方向之一。綠色化學工藝要求催化劑自身應該是無毒的，特別杜絕催化劑在高溫下分解，產(chǎn)生有毒氣體，催化反應的后序分離過程也應該是環(huán)境友好操作，比如萃取操作萃取劑的選擇。同時要達到經(jīng)濟性原則，必須保證催化劑具有低廉的造價，穩(wěn)定的化學性質(zhì)，較好的活性等特點。新型的綠色催化劑主要包括新型酸堿催化劑，沸石分子篩催化劑，酶和仿酶催化劑，相轉(zhuǎn)移催化劑等。
2.采用無毒無害的原料
為了從源頭上防止環(huán)境污染，應選用可再生的自然物質(zhì)如生物質(zhì)(包括農(nóng)作物、野生植物)作原料。將農(nóng)副產(chǎn)品的廢棄物(如稻草、麥秸、蔗渣) 或野生纖維植物(如樹枝、木屑、蘆葦)加工為酸、酮、醇類化學品和糠醛; 將木質(zhì)素氧化轉(zhuǎn)換為苯醌; 用糖作物生產(chǎn)乙酰丙酸或乳酸; 用生物質(zhì)氣化制造氫氣等， 都是綠色原料的典型例子。而用谷物和糖作物制得的葡萄糖，更是化學品優(yōu)良的替代原料。如己二酸的生產(chǎn)，傳統(tǒng)原料是苯(致癌物)，改用葡萄糖作原料，利用的是微生物轉(zhuǎn)化途徑，大大提高了合成反應的綠色化程度。生物質(zhì)還是理想的石油品替代原料，生物質(zhì)煉制可減少或避免石油化學煉制中污染嚴重的氧化過程， 而且產(chǎn)品具有環(huán)保功能。如在我國絕大部分地區(qū)都能生長的油料林木――黃連木，其種籽含油量達42.46%，是制造生物柴油(綠色能源)的理想原料，且來源廣泛，目前我國江南和華北地區(qū)已開始在大面積種植和開發(fā)。
3.采用無毒無害的溶劑
化工生產(chǎn)中，常用到各種各樣的溶劑，甚至是危險化學溶劑。安全性是溶劑選擇必須考慮的因素，包括毒性和易燃、易爆、易揮發(fā)性。工業(yè)上大量使用的溶劑是揮發(fā)性有機溶劑，既有使用風險又會帶來環(huán)境污染。更多地采用無毒無害溶劑也是綠色化學工藝的方向之一。應提倡使用更安全的傳統(tǒng)溶劑(比如水)或替代品，盡量用無毒或低毒物替代劇毒物，用不燃或可燃物替代易燃物，例如用甲苯替代苯，用煤油替代汽油等。
五、結(jié)語
為減少或消除化工污染對人類和環(huán)境的危害，實現(xiàn)無害化、無廢物綠色生產(chǎn)，需選擇節(jié)能、低耗、無污染的化學工藝過程，采用無毒無害的原料、催化劑和溶劑，應用清潔生產(chǎn)技術(shù)，生產(chǎn)與環(huán)境和生態(tài)相容、友好的產(chǎn)品。開發(fā)和應用綠色化學工藝，已成為現(xiàn)代化學工業(yè)的發(fā)展趨勢和前沿技術(shù)，是實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的關鍵?？梢灶A見，在21世紀，高效、低耗、節(jié)能、安全、潔凈的化工――綠色化工將全面取代傳統(tǒng)化工，使化學工業(yè)真正走上可持續(xù)發(fā)展之路。