有機(jī)化學(xué)博士實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)驗(yàn)

　　當(dāng)我第一遍讀一本好書的時(shí)候，我仿佛覺(jué)得找到了一個(gè)朋友;當(dāng)我再一次讀這本書的時(shí)候，仿佛又和老朋友重逢。我們要把讀書當(dāng)作一種樂(lè)趣，并自覺(jué)把讀書和學(xué)習(xí)結(jié)合起來(lái)，做到博覽、精思、熟讀，更好地指導(dǎo)自己的學(xué)習(xí)，讓自己不斷成長(zhǎng)。讓我們一起到學(xué)習(xí)啦一起學(xué)習(xí)吧!
三種有機(jī)化合物：

　　細(xì)數(shù)最讓人聞風(fēng)喪膽的三種化合物：三氟化氯、疊氮化碳、硫化丙酮。其中，三氟化氯讓納粹見(jiàn)了都掉頭跑。。

　　01

　　三氟化氯(ClF3)

　　真正可怕到了傳說(shuō)級(jí)的東西，你是不會(huì)輕易看到的——因?yàn)樗腥硕疾幌肱鏊?/p>

　　二戰(zhàn)時(shí)德國(guó)就曾試圖把它搞成燃燒武器，而美國(guó)人也測(cè)試過(guò)用它來(lái)做火箭燃料。當(dāng)然這些嘗試全都沒(méi)有成功：這貨燃燒起來(lái)當(dāng)然是足夠給勁了，但它燒得也太不分場(chǎng)合了，還沒(méi)發(fā)射出去自己人先掛了，這納粹都受不了……

　　三氟化氯平時(shí)是裝在金屬容器里面的，這幾乎算是唯一能暫時(shí)控制它的方法了，只要預(yù)先經(jīng)過(guò)處理形成了金屬氟化物保護(hù)層，它在一些常見(jiàn)金屬制成的容器里面還可以保持安穩(wěn)。而在這次事故中金屬容器還是翻了車：據(jù)資料記載，當(dāng)時(shí)人們把金屬容器放在干冰浴中降溫，這是為了讓三氟化氯在低溫下更穩(wěn)定一些。

　　然而低溫也讓金屬容器壁變脆了，結(jié)果人們迎來(lái)了災(zāi)難性的一幕：907kg冰涼的液態(tài)三氟化氯泄漏了出來(lái)。

　　這些三氟化氯不僅燒穿了30厘米厚的混凝土地板，而且還腐蝕了下方將近一米的礫石。當(dāng)然，這過(guò)程還伴隨著包括氯氣、氟化氫在內(nèi)的大量有毒蒸汽。一位目擊者驚呼：“混凝土都著火了!”(The concrete was on fire!)

　　“水泥在燃燒!”

　　這是當(dāng)時(shí)在場(chǎng)目擊事件的人的描述。如果哪天你聽(tīng)到了別人和你說(shuō)出水泥燒起來(lái)了，不要急著打賭，因?yàn)樗锌赡苷f(shuō)的是對(duì)的。

　　因?yàn)槿然顫姷幕瘜W(xué)性質(zhì)，任何接觸它的設(shè)備都必須經(jīng)過(guò)仔細(xì)的清潔以及保證氣密性。不幸中的萬(wàn)幸，它會(huì)立刻和容器內(nèi)壁反應(yīng)生成不再參與反應(yīng)的氟化物，從而我們可以方便地貯存。

　　02

　　疊氮化碳(C2N14)

　　疊氮化碳，這是一種被稱為史上爆炸性最強(qiáng)的物質(zhì)。它還有一群“暴脾氣”的伙伴，被稱為高氮含能化合物。

　　它的秘密藏在它的結(jié)構(gòu)中。兩個(gè)氮原子能夠形成這個(gè)地球上最穩(wěn)定的分子之一，氮?dú)夥肿?，在自然情況下只有閃電可以打斷。人類為了把氮?dú)夂铣蔀榘睔鈴亩瞥傻收娴氖琴M(fèi)勁了九牛二虎之力。所以當(dāng)兩個(gè)氮原子結(jié)合在一起時(shí)，將會(huì)釋放出巨大的能量。然而擁有 14 個(gè)氮原子的疊氮化碳，相互之間沒(méi)有一個(gè)是以三鍵連接。

　　一點(diǎn)微小的擾動(dòng)都能讓疊氮化碳爆炸。所以對(duì)于科學(xué)家們而言，這些物質(zhì)讓人敏感到如何測(cè)量它的敏感度都是一件讓人覺(jué)得很敏感的事情。

　　疊氮化碳對(duì)環(huán)境的敏感度超出了我們的測(cè)量極限，一點(diǎn)點(diǎn)的撞擊、摩擦測(cè)試都會(huì)導(dǎo)致其分解。

　　那么疊氮化碳在什么情況下會(huì)爆炸呢?

　　移動(dòng)一下、碰它一下、把它放在玻璃板上、被強(qiáng)光照一下、被 X 光照一下、放進(jìn)光譜儀、打開(kāi)光譜儀……

　　甚至你什么都不做，只要它心情不好，它也會(huì)炸?？茖W(xué)家們把它放進(jìn)無(wú)光、恒溫的防震箱，盡管沒(méi)出意外，但它還是爆炸了。

　　合成的科學(xué)家 Klapötke 稱這個(gè)發(fā)現(xiàn)是“激動(dòng)人心的”。 從某個(gè)角度來(lái)講，合成出了疊氮化碳還健健康康，確實(shí)挺激動(dòng)人心的。想到這，我們不禁對(duì)這些擁有獻(xiàn)身精神的科學(xué)家們肅然起敬。

　　03

　　硫代丙酮(C3H6S)

　　這種物質(zhì)不會(huì)突然爆炸，不會(huì)讓你生病，也沒(méi)有那么夸張能夠讓水泥都燒起來(lái)，但是它可能是這個(gè)世界上最臭的物質(zhì)，硫代丙酮。

　　因?yàn)榇蟛糠值暮虻挠袡C(jī)氣體都是由腐肉散發(fā)出來(lái)的，不斷地進(jìn)化讓我們的身體對(duì)含硫的有機(jī)氣體惡臭氣味十分敏感。

　　德國(guó)弗萊堡市

　　下面這個(gè)例子可以展現(xiàn)硫代丙酮這份安靜但又恐怖的力量。1889 年，德國(guó)弗萊堡市肥皂廠的化學(xué)家們正在研究三丙硫酮用以調(diào)制香料，然而三丙硫酮不幸分解為硫代丙酮，由于它的氣味，在實(shí)驗(yàn)室周圍半徑為0.75公里(0.47英里)的地區(qū)居民發(fā)生嘔吐，惡心和神志不清的情況。

　　硫代丙酮因其極其惡臭和使人昏迷，誘發(fā)嘔吐并能夠被長(zhǎng)距離檢測(cè)的能力而被認(rèn)為是危險(xiǎn)化學(xué)品。

　　1967年，Esso 研究人員在英國(guó)牛津南部的一個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)了裂解硫代丙酮的實(shí)驗(yàn)。他們的報(bào)告如下：

　　最近我們發(fā)現(xiàn)自己身上的氣味問(wèn)題超出了我們所預(yù)想的最糟糕的情況。在早期的實(shí)驗(yàn)中，一個(gè)瓶塞從瓶子上蹦了出來(lái)，盡管立即更換了瓶塞，但卻立即引起了 200 碼外的樓內(nèi)工作的同事的惡心和不適。我們的兩位化學(xué)家只是研究了微量三硫丙酮的裂解反應(yīng)，他們卻發(fā)現(xiàn)自己已經(jīng)成了餐館的敵對(duì)目標(biāo)，并遭受了被女服務(wù)員用除臭劑噴灑的羞辱。

　　為了讓大家有一點(diǎn)更加直觀的印象，讓我們來(lái)聞一聞硫代有機(jī)物家族另一位成員——乙硫醇的味道。乙硫醇通常作為天然氣中的警覺(jué)劑，用以警示天然氣泄漏，以具有強(qiáng)烈、持久且具刺激性的蒜臭味而聞名?？諝庵袃H含五百億分之一的乙硫醇時(shí)(0.00019mg/L)，其臭味就可嗅到。

　　雖然看起來(lái)硫醇都很臭，不過(guò)有趣的是，隨著分子量的增加，硫醇的臭味漸弱，九碳以上的硫醇則有令人愉快的氣味。

　　當(dāng)然，這個(gè)結(jié)論，是用人的鼻子聞出來(lái)的。

　　有機(jī)化學(xué)博士實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)驗(yàn)

　　在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。

　　我們這兒用完重氮甲烷后，總會(huì)加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸)，結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱，重氮甲烷的乙醚溶液呀就這樣把他征服，爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒(méi)涂真空脂，一摩擦就把乙醚給燒起來(lái)了，好恐怖呀!

　　大家用重氮甲烷時(shí)一定要千萬(wàn)注意，第一次最好有個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的人在旁指導(dǎo)，不要自己隨便做，量也不要太大，亞硝基甲基脲最多25克。別貪多，要是需要量大就分幾批去做。

　　夏天用乙醚的時(shí)候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里輕搖了一下，正要準(zhǔn)備放氣，炸了，還好沒(méi)傷到我。我的產(chǎn)品阿!!!

　　有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗滌有機(jī)相(含產(chǎn)品)，然后再用50ml 5% NaHCO3洗滌產(chǎn)品，結(jié)果振搖的時(shí)候，塞子被沖開(kāi)了，產(chǎn)品全部噴出來(lái)了。原因是沒(méi)有放氣。

　　大家洗滌產(chǎn)品的時(shí)候一定要小心，如果洗滌會(huì)生成氣體的話，一定要注意放氣。

　　就在本周，我們所一天內(nèi)連續(xù)發(fā)生兩起重大安全事故。某博士生在使用過(guò)氧乙酸的時(shí)候，沒(méi)有帶防護(hù)眼鏡，結(jié)果過(guò)氧乙酸濺到眼睛，致使雙眼受傷，腫得到現(xiàn)在還不能睜開(kāi)，還不知道以后會(huì)怎樣。另一個(gè)博士生在使用三乙基鋁的時(shí)候，不小心弄到了手上，由于沒(méi)有帶防護(hù)手套，出事后也沒(méi)有立刻用大量清水沖洗，結(jié)果左手皮膚嚴(yán)重，需要植皮。

　　兩起事故都有一個(gè)共同點(diǎn)：麻痹大意，不按照安全規(guī)則操作。如果帶了防護(hù)眼鏡，手套的話，后果就不會(huì)這么嚴(yán)重。而且資料顯示，越是博士生，做實(shí)驗(yàn)越不謹(jǐn)慎?？偙е鴥e幸心理，認(rèn)為不會(huì)出事，結(jié)果河里面淹死的就是那些會(huì)游泳的。

　　在有機(jī)所的五年，耳聞目睹了很多安全事故，深感多一份細(xì)心，多一份保障?，F(xiàn)將我所知道的實(shí)驗(yàn)室里面的潛在危險(xiǎn)總結(jié)如下：歡迎大家就自己知道的進(jìn)行補(bǔ)充。

　　一、 溶劑處理方面的潛在危險(xiǎn)。

　　A、溶劑無(wú)水處理前，一定要預(yù)處理

　　對(duì)于低沸點(diǎn)的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥，然后再加入鈉絲進(jìn)行回流，并且加熱不能過(guò)快過(guò)高。因?yàn)?，一旦溶劑里面的含水量過(guò)大，那么 生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖出體系，然后遇見(jiàn)明火或正在加熱的電阻絲，發(fā)生爆炸。這一點(diǎn)在有機(jī)所是有先例的，當(dāng)時(shí)的慘狀是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風(fēng)裝置炸的粉碎。包括對(duì)面實(shí)驗(yàn)室的整扇窗都被推倒。

　　對(duì)于醚類溶劑，如果生產(chǎn)時(shí)間較長(zhǎng)，或者久置不用的話，一定不要震動(dòng)，同時(shí)要加入還原劑，除掉生成的過(guò)氧化合物。也是一個(gè)博士生，在處理久置不用的處理THF的裝置的時(shí)候，剛一拔磨口活塞，就發(fā)生爆炸，滿臉血肉模糊。

　　用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個(gè)與大氣相連的裝置。有些同學(xué)為省事或節(jié)約空間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連，這樣做的危險(xiǎn)是很可能如果鹵代烷，特別是二氯甲烷，加熱的時(shí)候溫度較高，無(wú)法冷凝下來(lái)，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會(huì)順著相同的管道，進(jìn)入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。

　　B、 廢溶劑的處理，絕對(duì)不要發(fā)生酸性液體和堿性液體，氧化性液體和還原性液體的混裝，這樣非常危險(xiǎn)。在有機(jī)所，廢液桶爆炸不是一次兩次。對(duì)于SOCl2, PCl5, PCl3絕對(duì)不能未經(jīng)處理就放入廢液桶，后果也很危險(xiǎn)。

　　二、 實(shí)驗(yàn)操作方面的潛在危險(xiǎn)。

　　1、 對(duì)于加熱、生成氣體的反應(yīng)，一定要小心不要成了封閉體系。

　　2、 應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng)，一定要嚴(yán)格遵守，不要圖省事。

　　3、 反應(yīng)前，一定要檢查儀器有無(wú)裂痕。對(duì)于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng)，大家一般都會(huì)注意。但是，有些問(wèn)題就是在你想不到的時(shí)候出現(xiàn)。我在一次萃取的時(shí)候，量在2升左右，發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個(gè)裂痕，以為沒(méi)有問(wèn)題。結(jié)果，在手中剛一搖晃時(shí)，就炸開(kāi)了。20%的KOH溶液噴了我一臉，更可怕的是，溶液順著桌面進(jìn)入插座，引起電源短路，然后引發(fā)火災(zāi)。

　　4、 對(duì)于容易爆炸的反應(yīng)物，如過(guò)氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物，無(wú)水高人鹽，在使用的時(shí)候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因?yàn)檎饎?dòng)引起爆炸。舉三個(gè)例子如下：

　　某副教授在有機(jī)所進(jìn)修時(shí)，加壓蒸餾一容易分解的化合物，由于加熱沒(méi)有控制好，發(fā)生爆炸，場(chǎng)面極其血腥，胸口的洞縫了五十多針!

　　某研究生，在做關(guān)于過(guò)氧化合物的實(shí)驗(yàn)時(shí)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮含有過(guò)氧化合物的溶液，完畢，不是小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結(jié)果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸，甲級(jí)甲等殘廢。我們今天看到的現(xiàn)場(chǎng)的照片是：一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。(這也是加壓蒸餾通氣時(shí)為什么要慢慢來(lái)的原因)

　　某工作人員，在做疊氮化合物的實(shí)驗(yàn)室，反應(yīng)都處理好了，他覺(jué)得反應(yīng)容器要處理一下，結(jié)果在打開(kāi)瓶塞的時(shí)候，一用力，爆炸。

　　最后是一句忠告，不清楚的實(shí)驗(yàn)，不了解化合物性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，精神狀態(tài)不好時(shí)，一定要當(dāng)心。

　　配體的純度對(duì)于做不對(duì)稱催化的，以及利用配體來(lái)改進(jìn)某些金屬催化反應(yīng)的化學(xué)工作者來(lái)說(shuō)，至關(guān)重要。但是，不同批次合成的配體，其純度由于采用原料的不同，或者純化 時(shí)所用的硅膠等材料的性能有所不同，就會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)的結(jié)果不能重復(fù)。如果前后配體的 純度有差異，或者溶劑等使用的不同，導(dǎo)致反應(yīng)條件篩選前后不是在可比較的前提下進(jìn)行，有可能導(dǎo)致一些好結(jié)果的埋沒(méi)。

　　我們?cè)诎l(fā)表論文時(shí)，詳細(xì)寫清楚試驗(yàn)的操作，試劑的純化方法，就是為保證別人按照相同的方法處理，可以重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果。因此，我們必須保證自己的實(shí)驗(yàn)方法是在同一條件下進(jìn)行。

　　我們?cè)趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中，確實(shí)也發(fā)現(xiàn)某些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較難重復(fù)，這個(gè)問(wèn)題不少?gòu)氖虏粚?duì)稱研究的小組都曾碰到。分析其原因，可能有以下幾點(diǎn)：

　　1)配體的純度不符合要求，所以反應(yīng)的活性和對(duì)映選擇性與以前的結(jié)果不相吻合，特別是分離純化時(shí)用的溶劑和硅膠質(zhì)量得不到保證，導(dǎo)致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體;

　　2)反應(yīng)的操作存在誤差：這突出表現(xiàn)在稱量這一環(huán)節(jié)。由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克，靜電的干擾在天氣干燥的時(shí)候尤為突出;

　　3)反應(yīng)的溶劑多為丙酮，CH3CN和鹵代烷等難以檢測(cè)其含水量的溶劑，不同批次處理的溶劑，可能含水量不同，從而導(dǎo)致反應(yīng)結(jié)果不能重復(fù)。

　　為了保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可重復(fù)性，我們摸索并建立一套配體純度檢驗(yàn)的方法和標(biāo)準(zhǔn)的反應(yīng)條件。特別是配體30a在幾個(gè)反應(yīng)中展示了優(yōu)異的性質(zhì)后，這一要求對(duì)于開(kāi)展其他研究尤為關(guān)鍵。

　　經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)踐，我們總結(jié)得到以下經(jīng)驗(yàn)供參考：

　　A、標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)條件的建立

　　1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，再經(jīng)小量反應(yīng)證明合格后(能合成出配體)，保存在活化后的分子篩中供使用。

　　2、條件實(shí)驗(yàn)中所用的溶劑，如果不能通過(guò)指示劑顯色來(lái)確保其無(wú)水，則嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理后，再經(jīng)活化后的分子篩進(jìn)一步處理后，蒸出使用;對(duì)于已經(jīng)篩選出的最佳溶劑，每次新處理后，均用標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)檢驗(yàn)，ee值與以前的實(shí)驗(yàn)符合后才能使用。

　　3、稱量過(guò)程中，盡可能避免靜電的干擾。

　　B、配體純度方法的建立

　　1、對(duì)于合成的新配體，在用磁氫譜和碳譜定初步純度后，先用于某一反應(yīng)得到一個(gè)關(guān)于反應(yīng)速率和ee值的數(shù)據(jù);然后，用不同的展開(kāi)劑再次純化配體后并取其最純的部分，在相同的條件下重復(fù)與前相同的反應(yīng)。如果反應(yīng)情況(包括速率和ee值)變化不大，表明配體的純度已經(jīng)合格;如果反應(yīng)結(jié)果有明顯改善，這表明配體純度有了提高，這需要再次純化配體，直至反應(yīng)結(jié)果的不同在誤差范圍內(nèi)，才表明配體純度已經(jīng)合格。舉例如下：對(duì)于配體30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展開(kāi)劑經(jīng)柱層析得到一淡黃色的油狀液體，雖然此液體經(jīng)核磁鑒定，純度已經(jīng)很好，但是用囘f 啉配體最常用的模型反應(yīng)-DA反應(yīng)(eq 1)一檢驗(yàn), 在以Cu(OTf)2 為L(zhǎng)ewis 酸， CH2Cl2為溶劑，-30℃的反應(yīng)條件下，卻發(fā)現(xiàn)反應(yīng)幾乎不進(jìn)行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展開(kāi)劑進(jìn)一步純化后，再在相同的條件下一試，反應(yīng)在一小時(shí)內(nèi)結(jié)束，ee值為36%。將配體再次純化后，重試反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)的ee值不變。于是認(rèn)為配體已經(jīng)很純，可以用于反應(yīng)的條件篩選。每次重新合成出來(lái)的配體，都在此反應(yīng)條件下反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間和ee值均與上述結(jié)果相符，表明配體純度合格后，才能將配體用于條件反應(yīng)。

　　關(guān)于DMF的無(wú)水處理方法引起這么多爭(zhēng)議，實(shí)在出乎我的意料。不可否認(rèn)，不同的實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴(yán)格無(wú)水的反應(yīng)，你去進(jìn)行嚴(yán)格的無(wú)水處理就是浪費(fèi)時(shí)間;反之亦然。我也承認(rèn)，有時(shí)候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在，往往會(huì)使反應(yīng)有出人意料的結(jié)果。在我所知道的范圍(上海有機(jī)所)內(nèi)，就有兩個(gè)這樣的例子：李安虎博士(戴立信小組)在首例通過(guò)葉立德途徑實(shí)現(xiàn)的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應(yīng)中，使用的是未處理的國(guó)產(chǎn)分析純CH3CN溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed上發(fā)表后，引起了一位法國(guó)科學(xué)家的注意，但是他在重復(fù)該試驗(yàn)的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑不能重復(fù)反應(yīng)結(jié)果，只有在反應(yīng)體系添加一定量的水后才能重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果，于是專門撰文指正。我們分析原因，認(rèn)為是國(guó)產(chǎn)試劑的含水量比進(jìn)口試劑的要高;第二個(gè)例子是：袁宇博士在雜DA反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果不能重復(fù)，而且所用的苯甲醛越純，反應(yīng)結(jié)果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進(jìn)而發(fā)現(xiàn)使用酸為添加劑可以大大改善反應(yīng)的結(jié)果(文章發(fā)表在Chem. Eur. J)。

　　但是，這并不意味著我們的試驗(yàn)不需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法。特別是當(dāng)我們?cè)谶M(jìn)行未知領(lǐng)域的探索時(shí)，需要對(duì)反應(yīng)成功(或者失敗)的原因進(jìn)行總結(jié)。如果我們反應(yīng)所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì)，那我們?nèi)绾伪ＷC試驗(yàn)的可重復(fù)性?我們又如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)分析，設(shè)計(jì)下一步的實(shí)驗(yàn)方案，改進(jìn)試驗(yàn)結(jié)果?

　　按照一套標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作，對(duì)于新進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)更為重要。因?yàn)槭∈切率謧兊某Ｊ拢绻覀儾荒鼙ＷC我們?cè)囼?yàn)試劑的純度以及無(wú)水要求是否滿足等等，那么一旦實(shí)驗(yàn)失敗了，我們?nèi)绾螌ふ以?到底是操作失誤還是其他?

　　作為一名即將畢業(yè)的同學(xué)，在幾年試驗(yàn)生涯中，深感按照標(biāo)準(zhǔn)方法試驗(yàn)的重要性。

　　可能是因?yàn)槲覐氖碌牟粚?duì)稱催化對(duì)雜質(zhì)的敏感程度較高，所以我在幾年中，曾經(jīng)花了很 多時(shí)間來(lái)重復(fù)，尋找原因。

　　我很慶幸我剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，接受了一位師姐的忠告，即一切溶劑、試劑嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，哪怕他再繁瑣。這個(gè)方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，這也是我們上海有機(jī)所每個(gè)課題組的導(dǎo)師要求學(xué)生嚴(yán)格執(zhí)行的。因?yàn)檫@本書是不斷綜合文獻(xiàn)中的最新處理方法，和對(duì)各種方法的不足之處的最新發(fā)現(xiàn)而修訂的。

　　在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)發(fā)表半年后，有位韓國(guó)化學(xué)家到我們所交流的時(shí)候，專門提到在他們花了半年的時(shí)間合成了一個(gè)和我合成的一模一樣的配體的時(shí)候，卻非常失望發(fā)現(xiàn)我們的文章都已經(jīng)發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐?因?yàn)槲医邮芩闹腋婧螅鞣N溶劑嚴(yán)格處理，所以只花了兩個(gè)星期就合成了該配體。而事實(shí)上，在我文章發(fā)表后，還有國(guó)內(nèi)同行不能重復(fù)合成該配體，我們課題組的其他同學(xué)一開(kāi)始的時(shí)候也不能重復(fù)合成，原因無(wú)他，他們的溶劑處理都有問(wèn)題。

　　有同學(xué)提到，他們的處理方法是參照某某文獻(xiàn)的，事實(shí)上，很多文獻(xiàn)的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。所以才會(huì)有專門的叢書來(lái)總結(jié)。我想進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)間較長(zhǎng)的人，都會(huì)發(fā)現(xiàn)有些文獻(xiàn)的結(jié)果是很難重復(fù)的，仔細(xì)研究他們的實(shí)驗(yàn)方法，你會(huì)發(fā)現(xiàn)有些操作是完全沒(méi)有必要的，有些是錯(cuò)誤的，當(dāng)然也有可能作者有所保留。

　　提高我們的化學(xué)素養(yǎng)，其中之一就在于根據(jù)自己的知識(shí)，去判斷文獻(xiàn)的正確與否，而不是盲從。

　　說(shuō)一個(gè)減壓蒸餾的問(wèn)題吧。

　　我在對(duì)一個(gè)取代的苯乙腈產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，由于粗品中有一定的NaBr沒(méi)有能夠完全除去，所以在蒸餾的過(guò)程中可能是由于NaBr的升華，造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降，我當(dāng)時(shí)沒(méi)有注意到是這個(gè)問(wèn)題。所以，我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了!悲慘!

　　因此，提請(qǐng)大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。最重要的一點(diǎn)是：在減壓蒸餾過(guò)程中不要離開(kāi)~!要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化，以便采取積極措施!

　　我做實(shí)驗(yàn)總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因?yàn)榻?jīng)常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報(bào)道，我真的好害怕那天也因?yàn)殡p氧水。希望不要嫌麻煩，一定要愛(ài)護(hù)自己。

　　還有在使用高錳酸鉀的時(shí)候也要注意類似問(wèn)題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會(huì)開(kāi)一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥，醫(yī)學(xué)名叫pp粉。由此一個(gè)PPMM托男朋友從化學(xué)系弄了一點(diǎn)回去洗。結(jié)果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊!!!

　　用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱,可能會(huì)導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!

　　另實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過(guò)燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過(guò)程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來(lái),我的油浴鍋廢了.....

　　除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無(wú)水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸。

　　還有一個(gè)實(shí)驗(yàn)教訓(xùn)，DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作，結(jié)果得到一鍋“粥”，估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)!

　　用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結(jié)果會(huì)是一鍋粥!!!

　　催化加氫用的催化劑一定要防止著火!!!

　　不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候有沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)失誤，我親眼看見(jiàn)一個(gè)同事由于用力過(guò)猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽(tīng)，這都時(shí)血淋淋的現(xiàn)實(shí)!

　　不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng)，個(gè)人覺(jué)得這家伙的危險(xiǎn)系數(shù)比較大，應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化，有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn)，一直都是好好的，就放松了警惕，結(jié)果有一次壓力突變到120kg，還好沒(méi)爆炸，不然我就完了。

　　高壓沒(méi)感覺(jué)有什么危險(xiǎn)，我們單位的高壓釜120kg的是個(gè)500l的，沒(méi)什么問(wèn)題，說(shuō)到突變的情況，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次。

　　我的同事用玻璃針筒過(guò)濾器過(guò)濾時(shí)玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點(diǎn)短掉神經(jīng)。

　　烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候，最好取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數(shù)不一樣，活塞會(huì)把漏斗脹破。

　　我就烘壞了好幾個(gè)恒壓漏斗，結(jié)果浪費(fèi)了老板很多money.一個(gè)1000ml恒壓漏斗要40元，心都碎了。

　　化學(xué)的危險(xiǎn)性特別的大啊，前些天我們實(shí)驗(yàn)室樓上一個(gè)兄弟做的疊氮化物，那時(shí)是夏天，他一直在室溫下做，也沒(méi)什么問(wèn)題，可是不知道那天怎么了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護(hù)目鏡，鏡子都碎了，但還好沒(méi)有傷到眼睛。

　　所以大家作實(shí)驗(yàn)一定不要報(bào)僥幸心理，一定要錯(cuò)殺一千也不能放過(guò)一個(gè)啊呵呵千萬(wàn)要小心，還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒(méi)有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對(duì)面那組的實(shí)驗(yàn)室具我老師將已經(jīng)發(fā)生過(guò)兩次火了，都是剛著了我們組的老師看到了，幫他們滅了(他們實(shí)驗(yàn)室竟沒(méi)有人)這種低級(jí)錯(cuò)誤可能是很少有人犯吧。

　　實(shí)驗(yàn)中如果要用酸度計(jì),務(wù)必遵守酸度計(jì)的使用條件如溫度/濕度等。

　　我記得我就在實(shí)驗(yàn)中吃了虧，分析結(jié)果不對(duì)，我從緩沖液—試劑一路找來(lái)，最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已。

　　一定要牢記溫度的概念，每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄，不要記錄籠統(tǒng)性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后，重復(fù)不出來(lái)，就有可能是溫度的原因。

　　我有一個(gè)項(xiàng)目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來(lái)我改了反應(yīng)條件和重結(jié)晶條件，才搞出來(lái)了。嚇人啊，100萬(wàn)的項(xiàng)目，如果出問(wèn)題，偶就只有下課了。

　　高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片;

　　易燃爆氣體，試漏一定要嚴(yán)格(用‘電子筆’);

　　用電設(shè)備不要自己檢修(我們單位就有人差點(diǎn)送命);

　　有毒的實(shí)驗(yàn)環(huán)境一定要通風(fēng)良好，戴防毒用具;

　　實(shí)驗(yàn)室要有良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，嚴(yán)格的操作規(guī)程，問(wèn)責(zé)制度。

　　大家在蒸餾或精餾過(guò)程中不要忘了開(kāi)冷凝水，是嚴(yán)重一些不起眼的錯(cuò)誤可能導(dǎo)致不可挽回的損失!

　　我見(jiàn)過(guò)有人在做無(wú)水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結(jié)果沒(méi)有反應(yīng)完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發(fā)生爆炸性的反應(yīng)，一個(gè)火球飛出來(lái)，幸好沒(méi)有傷到人!!!

　　用CaCl2干燥管之前，務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。

　　我就是因?yàn)闆](méi)有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。

　　我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候，瓶口殘留的一點(diǎn)，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒(méi)炸，不然他就飛了。

　　大家使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心，遇水會(huì)強(qiáng)烈反應(yīng)，甚至爆炸!

　　做NaH的時(shí)候，攪拌不小心，瓶子破了，臺(tái)面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險(xiǎn)。

　　用雙氧水、間氯過(guò)氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候，后處理一定要加還原劑處理徹底，然后是非常容易爆炸的。

　　一次做實(shí)驗(yàn)時(shí)不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓(xùn)啊!當(dāng)時(shí)還用稀NaOH洗來(lái)著。另一次忘了關(guān)水,結(jié)果第二天發(fā)水了。

　　說(shuō)起來(lái)很慚愧,我也經(jīng)歷一個(gè)差點(diǎn)出事的實(shí)驗(yàn).我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí),由于用的時(shí)間較長(zhǎng),輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時(shí)排除,我仍然被嚇出一身冷汗。

　　做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定不能夠帶壓操作!在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開(kāi)啟，不然，可能會(huì)飛起來(lái)的，十分危險(xiǎn)!

　　大家做實(shí)驗(yàn)一定要仔細(xì)，不可麻痹，有次我做減壓蒸餾，沒(méi)把冷凝系統(tǒng)固定牢，結(jié)果哦，溶劑從瓶口噴了出來(lái)，嗚嗚，產(chǎn)品也被噴出去了!

　　做過(guò)貯氫試驗(yàn)的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒，我們?cè)囼?yàn)室我就見(jiàn)過(guò)幾回，還好有人在，不然后果不堪設(shè)想，最好用濕紙包住。

　　需要控制PH的時(shí)候，一定要用酸度計(jì)，不要用試紙，我做過(guò)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，兩者差了3-4，哈哈，結(jié)果可想而知。

　　格式反應(yīng)需無(wú)水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來(lái)后把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng)，就沒(méi)加醇直接加水進(jìn)去，開(kāi)始也沒(méi)什么異常，過(guò)一會(huì)，開(kāi)始冒煙......爆了!幸好只小傷。心有余悸啊!

　　過(guò)氧化鈉與水反應(yīng)，用帶火星木條檢驗(yàn)。由于平時(shí)個(gè)人的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多!我取了三藥匙的過(guò)氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗(yàn)，成功。后來(lái)好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結(jié)果——爆炸!幸好我取試管的時(shí)候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒(méi)了!原因是：試管底部還有大量的過(guò)氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過(guò)氧化鈉反應(yīng)生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳……這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸。

　　所以我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定要嚴(yán)格按照用量去做。

　　本來(lái)是非常簡(jiǎn)單的中學(xué)實(shí)驗(yàn)，但是由于用量問(wèn)題，幾乎要了一個(gè)大學(xué)生的命!

　　新的砂芯漏斗使用前必須處理好，否則你就等著聽(tīng)響吧!

　　我來(lái)說(shuō)說(shuō)把，反應(yīng)液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，應(yīng)先用水洗，不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體。

　　在處理干燥劑時(shí)一定要小心，不要忙目的通過(guò)外觀下結(jié)論，一定要弄清楚具體是什么，有一次我處理時(shí)看見(jiàn)是失效的氧化鈣，結(jié)果里面有鈉，乖乖，差點(diǎn)把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留下的。

　　丙烯酸也挺危險(xiǎn)，上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽(yáng)光比較強(qiáng)的地方，爆了，差點(diǎn)毀容。

　　緩慢升溫時(shí)切記不要離人,不知?dú)Я宋叶嗌賹?shí)驗(yàn)!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!

　　我也獻(xiàn)丑說(shuō)上幾句吧，在做有機(jī)合成時(shí)，有時(shí)候最后季銨化階段，總是做不成，因?yàn)樗釅A中和迅速放熱，產(chǎn)生泡沫，后來(lái)中和初期加入消泡劑，效果良好。

　　加壓過(guò)柱時(shí)，要注意防止因壓力過(guò)大淋洗劑沖出來(lái)。尤其是添加淋洗劑時(shí)、

　　加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時(shí)，鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí)，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設(shè)想。各位一定要小心

　　減壓蒸餾結(jié)束后，最好冷卻后去真空。

　　有個(gè)廠就是因?yàn)闆](méi)冷卻發(fā)生爆炸，我也有次著火。

　　硝化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時(shí)一定不要求快，不然處理大量的淀粉類樣品時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸。

　　以無(wú)水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒(méi)有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來(lái)就害怕.各位要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況。

　　最近我做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了，照著文獻(xiàn)上做的，可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字(乙醇沉析)解釋就完了，將業(yè)產(chǎn)物從ph14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了，開(kāi)始的時(shí)候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費(fèi)了5-6瓶無(wú)水乙醇，還是不能把PH值降下來(lái)，當(dāng)然到后來(lái)NACL也是不能的了，后來(lái)我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來(lái)的意思，用什么析呢，當(dāng)然是無(wú)水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結(jié)果呀，對(duì)可溶性B-環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會(huì)析出來(lái)變得很粘，可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會(huì)就會(huì)不粘了，再攪拌時(shí)還會(huì)出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒(méi)有的顆粒，正好可以抽濾出來(lái)得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)，和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件，這樣的話你才能把你的實(shí)驗(yàn)做好呀。

　　今天我見(jiàn)到了氨基鈉，手冊(cè)上說(shuō)是綠的，可見(jiàn)到的是白的(表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉)，硬得跟石頭一樣，我用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應(yīng)，燙死我了。一開(kāi)始我沒(méi)帶手套，手上沾了不少，不過(guò)馬上撥下去，沒(méi)什么事。即使如此也夠嚇人的，那可是強(qiáng)堿!!!!

　　三氯化鋁(無(wú)水)后處理的時(shí)候，遇水生成的氣體是HCL，大家要注意啊 ，我那一次急著回去，加水加急了，好在在通風(fēng)櫥里，噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的.

　　在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險(xiǎn)性，如何來(lái)防止這些事故的發(fā)生以及萬(wàn)一發(fā)生又如何來(lái)急救。

　　1.安全用電常識(shí)

　　違章用電常常可能造成人身傷亡，火災(zāi)，損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用電器較多，特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過(guò)人體的反應(yīng)情況。

　　為了保障人身安全，一定要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。

　　(1)防止觸電

　　1)不用潮濕的手接觸電器。

　　2)電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。

　　3)所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。

　　4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先切斷電源再拆線路。

　　5)修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源。

　　6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。

　　7)如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。

　　(2)防止引起火災(zāi)

　　1)使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符。

　　2)電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。

　　3)室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開(kāi)關(guān)電閘時(shí)，易產(chǎn)生電火花，要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí)，應(yīng)及時(shí)修理或更換。

　　4)如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。

　　(3)防止短路

　　1)線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸，以防短路。

　　2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中，例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。

　　(4)電器儀表的安全使用

　　1)在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。

　　2)儀表量程應(yīng)大于待測(cè)量。若待測(cè)量大小不明時(shí)，應(yīng)從最大量程開(kāi)始測(cè)量。

　　3)實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。

　　4)在電器儀表使用過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過(guò)熱產(chǎn)生的焦味，應(yīng)立即切斷電源，并報(bào)告教師進(jìn)行檢查。